熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉包括:绕有电阻丝的陶瓷套管式炉膛;位于炉膛外的密闭桶形空心双层不锈钢外炉壳;装于炉壳内与炉膛间的耐火保温砖/棉;穿过炉壳伸至炉膛外壁的热电偶;盖于炉膛上端口的耐火保温砖炉盖;炉盖中心和两侧设第一垂向中心通孔和观察孔;炉壳内装循环流动的冷却水;炉壳壁上设抽气和进气口;炉壳盖中心设与第一垂向中心通孔相对的第二垂向中心通孔和石英玻璃窗口;炉壳内充氛围气;磁流体设于炉壳上方,与炉壳用波纹管连接;籽晶杆穿过磁流体与万向结连接,通过万向结固定在晶转头上;可使晶体在气氛气下生长,减少杂质进入晶体,改善晶体光学性质,去除晶体在紫外光谱区产生的非本征吸收,提高晶体紫外激光输出功率。
1.一种熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉,其包括:陶瓷套管式炉膛(1);环绕于所述陶瓷套管式炉膛(1)周围的作为加热源的电阻丝;位于所述陶瓷套管式炉膛(1)外围并将所述陶瓷套管式炉膛(1)包围其内的不锈钢外炉壳(3);垫装于所述不锈钢外炉壳(3)内底部与所述陶瓷套管式炉膛(1)之间的保温砖;填装于所述不锈钢外炉壳(3)与所述陶瓷套管式炉膛(1)外壁之间的耐火保温棉;穿过所述不锈钢外炉壳(3)外壁伸至所述陶瓷套管式炉膛(1)外壁的热电偶(7);盖于所述陶瓷套管式炉膛(1)上端口及耐火保温棉上端的耐火保温砖炉盖(2);所述耐火保温砖炉盖(2)中间设有供籽晶杆穿入的第一垂向中心通孔;所述第一垂向中心通孔两侧分别设有晶体生长观察孔;其特征在于,所述的不锈钢外炉壳(3)为密闭桶形空心双层不锈钢外炉壳,所述密闭桶形空心双层不锈钢外炉壳的桶壁、桶底及桶盖内设有相连通的密闭流道;其密闭流道内装有循环流动的冷却水;所述的不锈钢外炉壳(3)的炉壁上设有通向所述不锈钢外炉壳(3)内腔的抽气口(4)和通向所述陶瓷套管式炉膛(1)之内的进气口(5);所述抽气口(4)通过管道与真空机械泵相连;所述进气口(5)与氛围气气源相连通;所述的不锈钢外炉壳(3)的桶盖中心处设有与所述耐火保温砖炉盖(2)上的第一垂向中心通孔相对的第二垂向中心通孔;所述的不锈钢外炉壳(3)的桶盖的第二垂向中心通孔的两侧分别设有与所述晶体生长观察孔相对的石英玻璃窗口(8);所述的不锈钢外炉壳(3)内充满氛围气气体;设于所述的不锈钢外炉壳(3)上方的磁流体(6),所述磁流体(6)与所述的不锈钢外炉壳(3)的桶盖之间采用波纹管连接;籽晶杆下端依次穿过磁流体(6)、波纹管以及不锈钢外炉壳(3)的第二垂向中心通孔和耐火保温砖炉盖(2)上的第一垂向中心通孔到达坩埚上方;籽晶杆上端穿过磁流体(6)与万向结连接,通过万向结固定在晶转头上。
2.按权利要求1所述的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉,其特征在于,所述陶瓷套管式炉膛(1)高度为300-500mm,内径在80mm-150mm。
3.按权利要求1所述的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉,其特征在于,所述耐火保温砖炉盖(2)为两块耐火保温砖对接而成;所述耐火保温砖炉盖(2)上表面与所述的不锈钢外炉壳(3)桶盖之间的距离在80-200mm。
4.按权利要求1所述的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉,其特征在于,所述的不锈钢外炉壳(3)的内径为300-700mm,高度在400-800mm。
5.按权利要求1所述的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉,其特征在于,石英玻璃窗口(8)直径为60-100mm。
6.按权利要求1所述的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉,其特征在于,所述耐火保温棉之外套装一非密闭不锈钢炉壳(9);所述非密闭不锈钢炉壳(9)与所述的不锈钢外炉壳(3)内壁之间设有空间层;所述的不锈钢外炉壳(3)内腔、非密闭不锈钢炉壳(9)及陶瓷套管式炉膛(1)内充填氛围气气体。
7.按权利要求1所述的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉,其特征在于,所述热电偶(7)为套有石英管进行密封的S型铂铑热电偶或K型铠装热电偶;所述K型铠装热电偶的负极为镍硅,所述K型铠装热电偶的正极为镍铬。
8.按权利要求1所述的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉,其特征在于,所述的不锈钢外炉壳(3)内真空度达到10^-6Pa,充填氛围气气体后,不锈钢外炉壳(3)内部压强在大于0至小于2个标准大气压范围内。
9.按权利要求1所述的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉,其特征在于,所述氛围气气源为O₂、N₂、Ar、H₂、N₂与H₂的混合气或Ar与H₂的混合气。
10.按权利要求1所述的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉,其特征在于,所述的抽气口(4)和进气口(5)分别位于不锈钢外炉壳(3)侧面下方和上方、上方和下方或者处于同一高度的不同位置上。技术领域
本发明属于晶体生长领域的单晶生长炉,特别涉及一种熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉。技术背景熔盐法是一种常见的晶体生长方法,该方法是指在高温下在熔融盐溶液中生长晶体的方法,主要包括顶部籽晶法、籽晶泡生法等。该方法通常采用陶瓷套管作为炉膛,外面围绕电阻丝作为加热方式,炉膛放在一个不锈钢炉壳里,底部垫保温砖,炉膛周围填充耐火保温棉。坩埚放在炉膛里面,可以根据生长需要增减垫片,调节坩埚在竖直方向的位置。炉膛口加两块保温砖,保持炉膛内部适当的温度梯度。保温砖中心打孔,保证籽晶杆可以通过,两侧各有一个小孔,用于观察晶体生长。籽晶杆通过晶转头连接,可以按照设定的速率旋转。通过S型铂铑热电偶实现精确控制温度。该生长炉温度区间在几百度至1200°C之间,生长温度过高会导致电阻丝烧断。炉膛里具有较大的恒温生长区,适合生长一些采用助溶剂法生长的晶体,如硼酸盐非线性光学晶体β-BaB₂O₄(BBO)、LiB₃O₅(LBO)、CsLiB₆O₁₀(CLBO)、K₂Al₂B₂O₇(KABO)、BaAlBO₃F₂(BABF)、YAl₃(BO₃)₄(YAB)等,可以生长出大尺寸的透明单晶。然而,生长KABO、BABF等晶体时发现这类晶体在200-300nm之间均存在不同程度的光学吸收,从而影响了晶体的紫外倍频光输出功率。研究者研究发现这类紫外非本征光吸收是由于某些杂质进入晶格而产生的,尝试通过各种途径(如:采用高纯原料、高度清洁的措施)来彻底去除杂质,但是很难完全避免杂质的进入。如果可以改变炉膛里的生长气氛,通过化学反应,改变杂质离子半径大小,从而间接控制进入晶格的杂质数量,就可以达到改善光学性质的目的。目前以上描述的普通熔盐生长炉是在大气环境下进行晶体生长,无法改变生长气氛,从而无法实现这一目的。使用本发明的晶体生长炉,既保持了普通熔盐晶体生长炉的特点,又可以改变生长气氛,即使在使用纯度不高(分析纯)原料的情况下,仍可以有效控制杂质进入晶体,可有效解决晶体由于杂质产生的紫外非本征吸收。
发明内容
本发明的目的是提供了一种熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉,可改变生长气氛。本发明把普通熔盐炉和提拉炉的特点结合起来,既满足熔盐法晶体生长所需要的小温梯,又可以改变生长气氛,从而有效控制了一些杂质进入晶格,改善晶体的某些光学性能。实现本发明的技术方案如下:本发明提供的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉,其包括:陶瓷套管式炉膛1;环绕于所述陶瓷套管式炉膛1周围的作为加热源的电阻丝;位于所述陶瓷套管式炉膛1外围并将所述陶瓷套管式炉膛1包围其内的不锈钢外炉壳3;垫装于所述不锈钢外炉壳3内底部与所述陶瓷套管式炉膛1之间的保温砖;填装于所述不锈钢外炉壳3与所述陶瓷套管式炉膛1外壁之间的耐火保温棉;穿过所述不锈钢外炉壳3外壁伸至所述陶瓷套管式炉膛1外壁的热电偶7;盖于所述陶瓷套管式炉膛1上端口及耐火保温棉上端的耐火保温砖炉盖2;所述耐火保温砖炉盖2中间设有供籽晶杆穿入的第一垂向中心通孔;所述第一垂向中心通孔两侧分别设有晶体生长观察孔;其特征在于,所述的不锈钢外炉壳3为密闭桶形空心双层不锈钢外炉壳,所述密闭桶形空心双层不锈钢外炉壳的桶壁、桶底及桶盖内设有相连通的密闭流道;其密闭流道内装有循环流动的冷却水;所述的不锈钢外炉壳3的炉壁上设有通向所述不锈钢外炉壳3之内的抽气口4和通向所述陶瓷套管式炉膛1之内的进气口5;所述抽气口4通过管道与真空机械泵相连;所述进气口5与氛围气气源相连通;所述的不锈钢外炉壳3的桶盖中心处设有与所述耐火保温砖炉盖2上的第一垂向中心通孔相对的第二垂向中心通孔;所述第二垂向中心通孔的两侧分别设有与所述晶体生长观察孔相对的石英玻璃窗口8;所述的不锈钢外炉壳3内充满氛围气气体;设于所述的不锈钢外炉壳3上方的磁流体6,所述磁流体6与所述的不锈钢外炉壳3的桶盖之间采用波纹管连接;籽晶杆下端依次穿过磁流体6、波纹管以及不锈钢外炉壳3的第二垂向中心通孔和保温砖炉盖2上的第一垂向中心通孔到达坩埚上方;籽晶杆上端穿过磁流体6与万向结连接,通过万向结固定在晶转头上。所述陶瓷套管式炉膛1高度为300-500mm,内径在80mm-150mm。所述耐火保温砖炉盖2为两块耐火保温砖对接而成;所述耐火保温砖炉盖2上表面与所述的不锈钢外炉壳3桶盖之间的距离在80-200mm。所述的不锈钢外炉壳3的内径为300-700mm,高度在400-800mm。所述石英玻璃窗口8直径为60-100mm。所述耐火保温棉之外套装一非密闭不锈钢炉壳9;所述非密闭不锈钢炉壳9与所述的不锈钢外炉壳3内壁之间设有空间层;所述的不锈钢外炉壳3内腔、非密闭不锈钢炉壳9及陶瓷套管式炉膛1内充填氛围气气体。所述热电偶7为套有石英管进行密封的S型铂铑热电偶或K型铠装热电偶;所述K型铠装热电偶的负极为镍硅,所述K型铠装热电偶的正极为镍铬。所述的不锈钢外炉壳3内真空度达到10^-6Pa,充填氛围气气体后,不锈钢外炉壳3内部压强在(02、N₂、Ar、H₂、N₂与H₂的混合气或Ar与H₂的混合气。所述的抽气口4和进气口5分别位于不锈钢外炉壳3侧面下方和上方、上方和下方或者处于同一高度的不同位置上。使用本发明的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉生长晶体时,具体步骤为:首先将生长晶体的原料和助溶剂按照一定配比混合,在马弗炉里分批熔于铂金坩埚,然后进行搅拌,使溶液混合均匀;冷却后,将铂金坩埚置于本发明的密闭单晶生长炉的陶瓷套管式炉膛1内合适的位置;位于陶瓷套管式炉膛1端口上的耐火保温砖炉盖2由两块耐火保温砖对接而成,其中心处有供籽晶杆穿入的第一垂向中心通孔;所述第一垂向中心通孔两侧分别设有晶体生长观察孔;籽晶杆装有籽晶的一端依次穿过磁流体6,波纹管,第二垂向中心通孔以及耐火保温砖炉盖2的第一垂向中心通孔到达坩埚上方,籽晶杆另一端(上端)与万向结连接,固定在晶转头上;关闭进气口5,打开机械泵,再缓慢打开抽气口4,进行抽真空,抽气完毕,先关闭真空阀门,再关闭抽气泵,打开进气口5,缓慢注入所需氛围气气体;在此基础上,设置升温程序,缓慢升高温度使熔体熔化,然后降温至饱和温度附近,通过波纹管移动籽晶杆,使籽晶接触液面,缓慢降温进行晶体生长;生长结束以后,设置程序缓慢降温至室温,然后打开进气口5,注入空气,使不锈钢外炉壳3内的压强恢复至常压,再打开不锈钢外炉壳3的炉盖,取出晶体。本发明的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉可用于顶部籽晶法或中部籽晶法的晶体生长,晶体生长过程是本领域技术人员所了解的,使用上述装置可制备出各种功能晶体材料,这些均没有超出本发明的构思和范围。使用本发明的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉生长晶体,其效果表现在:由于本熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉是一个密闭晶体生长炉,可以改变生长体系的气氛,打破了普通熔盐法晶体生长只能在空气气氛下进行的限制;通过注入特殊氛围气气体,在高温下氛围气气体与杂质离子发生化学反应,可以改变杂质离子半径,控制杂质进入晶格,达到去除杂质,改善晶体的某些光学性能的目的;用本发明的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉生长晶体,可以有效去除一些非线性光学晶体的紫外非本征吸收,其他一些光学性能均有改善。
附图说明
图1为本发明(一具体实施例)的结构示意图;图2为本发明(另一具体实施例)的结构示意图;图3是采用本发明的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉和普通熔盐法晶体生长炉生长KABO晶体的紫外透过光谱对比图;图4是采用本发明的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉和普通熔盐法晶体生长炉生长YAB晶体的紫外透过光谱对比图;具体实施方法:下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明,这些实施例仅用于说明本发明,并不限于此。实施例1:本实施例的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉,如图1所示,其包括:陶瓷套管式炉膛1,其内径为100mm(80mm-150mm均可),高度为300mm(300-500mm均可),与不锈钢外炉壳3之间直接填充耐火保温棉;不锈钢外炉壳3内径350mm(300-700mm均可),高450mm(400-800mm均可);该不锈钢外炉壳3为双层中空不锈钢制作的密闭桶形空心双层不锈钢外炉壳,其桶壁、桶底及桶盖内设有相连通的密闭流道;其密闭流道内装有循环流动的冷却水;抽气口4位于不锈钢外炉壳3侧壁上方,进气口5位于不锈钢外炉壳3侧壁下方;热电偶7为外面套石英管进行密封的S型铂铑热电偶;陶瓷套管式炉膛1上方有两块对接组成的耐火保温砖炉盖2,炉盖中心设有第一垂向中心通孔Φ=12mm(10-20mm之间均可),第一垂向中心通孔的两侧各有一个晶体生长观察孔;耐火保温砖炉盖2距离不锈钢外炉壳3的桶盖距离为90mm(80-200mm均可);不锈钢外炉壳3与磁流体6之间采用波纹管连接,可以上下移动籽晶杆,便于调节距离;不锈钢外炉壳3的桶盖中心处设有与耐火保温砖炉盖2上的第一垂向中心通孔相对的第二垂向中心通孔;该第二垂向中心通孔的两侧分别设有与所述晶体生长观察孔相对的石英玻璃窗口8(直径80mm),通过石英玻璃窗口8和所述晶体生长观察孔,可以观察籽晶的生长情况。采用实施例1所述的装置,顶部籽晶法生长K₂Al₂B₂O₇(KABO)晶体。称取207g高纯(99.99%)K₂CO₃,152g高纯(99.99%)Al₂O₃,204g高纯(99.99%)H₃BO₃,107g高纯(99.99%)NaF,在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀,取部分置于铂金坩埚(Φ80×Φ90)中,在马弗炉里缓慢升温至500°C,恒温数小时使气体充分释放,然后再缓慢升温至900°C,使原料熔化。经过几次加料,使原料全部熔于坩埚中。铂金坩埚首先放入普通熔盐晶体生长炉,升温至900°C,用铂金搅拌杆搅拌24h。搅拌完毕冷却后,将坩埚放置在陶瓷套管式炉膛1中,炉膛口加两块耐火保温砖炉盖2。籽晶杆一端穿过磁流体6、波纹管以及不锈钢外炉壳3的第二垂向中心通孔和保温砖炉盖2上的第一垂向中心通孔到达坩埚上方;籽晶杆另一端穿过磁流体6与万向结连接,通过万向结固定在晶转头。安装完毕,关闭进气口5,打开机械泵,再缓慢打开抽气口4,进行抽真空,抽气空完毕,先关闭真空阀门,再关闭抽气泵。然后打开进气口5,缓慢注入所需气体(N₂气体),使不锈钢外炉壳3内压强达到0.5个标准大气压。设置升温程序,20h升温至900°C,随着温度升高,不锈钢外炉壳3内压力也略微增大,最后保持在0.55个标准大气压。高温下保持24h,然后以10°C/h降温至饱和温度附近,通过波纹管压缩下降籽晶杆,使籽晶接触液面,通过观察晶体是否熔脱确定饱和温度。在高于饱和温度5°C左右,使籽晶接触液面,部分回熔,然后降温至饱和温度,以0.1-0.2°C/天的降温速率开始晶体生长,籽晶杆转速为15-20rpm,正反交替旋转。生长50天后,得到KABO晶体的尺寸为40×22×12mm³,晶体透明,无开裂。紫外透过光谱显示晶体在200-300nm区域没有非本征光吸收。而使用上述同样的参数及条件在普通熔盐炉生长的KABO晶体,生长形貌虽无明显区别,但生长的晶体在紫外波段存在严重的光吸收;KABO晶体的透过率对比图如图3所示,晶体厚度一致(d=3mm),a为在普通生长炉中生长的晶体的透过光谱,b为在本发明的密闭单晶生长炉中生长的晶体的透过光谱。实施例2:本实施例的熔盐法晶体生长用密闭单晶生长炉,如图1所示,其包括:陶瓷套管式炉膛1内径为110mm(80mm-150mm),高度为350mm(300-500mm均可),与不锈钢外炉壳3之间直接填充耐火保温棉;不锈钢外炉壳3内径400mm(300-700mm均可),高500mm(400-800mm均可),不锈钢外炉壳3为由双层中空不锈钢制作的密闭桶形空心双层不锈钢外炉壳,其桶壁、桶底及桶盖内设有相连通的密闭流道;其密闭流道内装有循环流动的冷却水;抽气口4位于不锈钢外炉壳3侧壁上方,进气口5位于不锈钢外炉壳3侧壁下方。热电偶7为外面套石英管进行密封的S型铂铑热电偶;炉膛上方有两块对接组成的耐火保温砖炉盖2,中间设第一垂向中心通孔(Φ=15mm,10-20mm之间均可),两侧各有一个晶体生长观察孔;耐火保温砖炉盖2距离不锈钢外炉壳3的桶盖距离为95mm(80-200mm均可);不锈钢外炉壳3与磁流体6之间用波纹管连接,可以上下移动籽晶杆,便于调节距离。不锈钢外炉壳3的桶盖中心处设有与耐火保温砖炉盖2上的第一垂向中心通孔相对的第二垂向中心通孔;该第二垂向中心通孔的两侧分别设有与所述晶体生长观察孔相对的石英玻璃窗口8(直径80mm),通过石英玻璃窗口8和所述晶体生长观察孔,可以观察籽晶的生长情况。采用实施例2所述的装置,顶部籽晶法生长YAl₃(BO₃)₄(YAB)晶体。称取28g高纯(99.99%)Y₂O₃,118g高纯(99.99%)Al₂O₃,430g高纯(99.99%)H₃BO₃,80g高纯(99.99%)Li₂CO₃,在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀,取部分置于铂金坩埚(Φ70×Φ90)中,在马弗炉里缓慢升温至500°C,恒温数小时使气体充分释放,然后再缓慢升温至1200°C,使原料熔化。经过几次加料,使原料全部熔于坩埚中。铂金坩埚首先放入普通熔盐晶体生长炉,升温至1150°C,用铂金搅拌杆搅拌24h。搅拌完毕冷却后,将坩埚放置在陶瓷套管式炉膛1中,陶瓷套管式炉膛1的上端口加两块对接组成的耐火保温砖炉盖2。籽晶杆一端依次穿过磁流体6、波纹管以及不锈钢外炉壳3的第二垂向中心通孔和耐火保温砖炉盖2上的第一垂向中心通孔到达坩埚上方;籽晶杆另一端穿过磁流体6与万向结连接,通过万向结固定在晶转头。安装完毕,关闭进气口5,打开机械泵,再缓慢打开抽气口4,进行抽真空,抽气完毕,先关闭真空阀门,再关闭抽气泵。放置几个小时,压力增加缓慢,然后保持不变,说明不锈钢外炉壳3内密闭性良好。然后打开进气口5,缓慢注入所需气体(Ar+H2混合气体),使不锈钢外炉壳3内压强达到0.6个标准大气压。设置升温程序,24h升温至1150°C,随着温度升高,压力也略微增大,最后保持在0.7个标准大气压。高温下保持24h,然后以10°C/h降温至饱和温度附近,通过波纹管压缩下降籽晶杆,使籽晶接触液面,通过观察晶体是否熔脱确定饱和温度。在高于饱和温度5°C左右,使籽晶接触液面,部分回熔,然后降温至饱和温度,开始以0.1-0.2°C/d的速率降温,然后增加到1-2°C/d的速率降温,进行晶体生长,籽晶杆转速为15-20rpm。生长60天后,得到YAB晶体的尺寸为30×30×25mm³,重46g,晶体大部分区域透明,无开裂。紫外透过光谱显示晶体在200-300nm区域没有非本征光吸收。而在普通熔盐炉生长的YAB晶体,生长形貌无明显区别,但普通熔盐炉生长的YAB晶体在紫外波段存在严重的光吸收。YAB晶体的透过率对比图如图4所示,晶体厚度一致(d=2.5mm),a为在普通熔盐生长炉中生长的晶体的透过光谱,b为在本发明的密闭单晶生长炉中生长的晶体的透过光谱。实施例3:本实施例的用于生长熔盐法单晶的密闭生长炉,如图2所示,其包括:陶瓷套管式炉膛1内径为120mm(80mm-150mm),高度为380mm(300-500mm均可),在耐火保温棉之外套装一非密闭不锈钢炉壳9;该非密闭不锈钢炉壳9与不锈钢外炉壳3内壁之间设有空间层;所述的不锈钢外炉壳3内腔、非密闭不锈钢炉壳9及陶瓷套管式炉膛1内充填氛围气气体;陶瓷套管式炉膛1上方放置耐火保温砖炉盖2,中间设有第一垂向中心通孔(Φ=16mm,10-20mm之间均可),其两侧各有一个晶体生长观察孔;不锈钢外炉壳3内径450mm(300-700mm均可),高550mm(400-800mm均可),不锈钢外炉壳3为由双层中空不锈钢制作的密闭桶形空心双层不锈钢外炉壳,其桶壁、桶底及桶盖内设有相连通的密闭流道;其密闭流道内装有循环流动的冷却水;;抽气口4位于不锈钢外炉壳3侧壁下方,进气口5位于不锈钢外炉壳3侧壁上方;热电偶7为K型铠装热电偶,其负极为镍硅,正极为镍铬;耐火保温砖炉盖2距离不锈钢外炉壳3的桶盖距离为100mm(80-200mm均可);不锈钢外炉壳3与磁流体6之间用波纹管连接,可以上下移动籽晶杆,便于调节距离;不锈钢外炉壳3与磁流体6之间用波纹管连接,可以上下移动籽晶杆,便于调节距离。不锈钢外炉壳3的桶盖中心处设有与耐火保温砖炉盖2上的第一垂向中心通孔相对的第二垂向中心通孔;该第二垂向中心通孔的两侧分别设有与所述晶体生长观察孔相对的石英玻璃窗口8(直径80mm),通过石英玻璃窗口8和所述晶体生长观察孔,可以观察籽晶的生长情况。采用实施例3所述的装置,顶部籽晶法生长BABF晶体。称取175g高纯(99.99%)BaF₂,51g高纯(99.99%)Al₂O₃,35g高纯(99.99%)H₃BO₃,42g高纯(99.99%)NaF,在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀,取部分置于铂金坩埚(Φ80×Φ80)中,在马弗炉里缓慢升温至500°C,恒温数小时使气体充分释放,然后再缓慢升温至950°C,使原料熔化。经过几次加料,使原料全部熔于坩埚中。铂金坩埚首先放入普通熔盐晶体生长炉,升温至950°C,搅拌24h。搅拌完毕冷却后,将坩埚放置在陶瓷套管式炉膛1中,炉膛口加两块耐火保温砖炉盖2。籽晶杆一端穿过磁流体6、波纹管以及不锈钢外炉壳3的第二垂向中心通孔和保温砖炉盖2上的第一垂向中心通孔到达坩埚上方;籽晶杆另一端穿过磁流体6与万向结连接,通过万向结固定在晶转头。安装完毕,关闭进气口5,打开机械泵,再缓慢打开抽气口4,进行抽真空,抽气完毕,先关闭真空阀门,再关闭抽气泵。打开进气口5,然后缓慢注入所需气体(N₂+H₂混合气体),使不锈钢外炉壳3内压强为1.1个标准大气压。设置升温程序,20h升温至950°C,随着温度升高,压力也略微增大,最后保持在115个标准大气压。高温下保持20h,使混合均匀,然后以10°C/h降温至饱和温度附近,通过波纹管压缩下降籽晶杆,使籽晶接触液面,通过观察晶体是否熔脱确定饱和温度。在高于饱和温度5°C左右,使籽晶接触液面,部分回熔,然后降温至饱和温度,以0.1-0.2°C/d降温速率开始晶体生长,籽晶杆转速为15-20rpm,经45天生长后,得到BABF晶体的尺寸为15×10×20mm³,晶体透明,无包裹体,紫外透过光谱显示晶体在200-300nm区域没有非本征光吸收。而在普通熔盐炉生长的BABF晶体,生长形貌无明显区别,但晶体在紫外波段存在严重的光吸收;透过光谱类似于图3和4。